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      實驗室用水的技術要求規范標準

      2019-01-21 08:48:38 / 龍騰電力 / 0 / admin

      主題內容與適用范圍

      1本標準規定了實驗室用水的級別、技術要求和試驗方法。

      本標準適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水??筛鶕嶋H工作需要選用不同級別的水。

      2   飲用標準 GB 601 化學試劑    

      測定分析(容量分析)用標準溶液的制備 GB 602 化學試劑    

      雜質測定用標準溶液的制備 GB 603 化學試劑    

      試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB 9724 化學試劑   pH 值測定通則 GB 9740 化學試劑    蒸發殘渣測定通用方法 

        外觀分析實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體。 

        級別 分析實驗室用水的原水應為或適當純度的水。 分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水和三級水。

        一級水 一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高壓液相色譜分析用水。 一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合 床處理 后,再經 0.2µm 微孔濾膜過濾來制取。

        二級水 二級水用于無痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。 二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。   三級水 三級水用于一般化學分析試驗。

      三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。

      5 技術要求 分析實驗室用水應符合下表所列規格:

      名稱

      一級

      二級

      三級

      pH 值范圍( 25ºC )

      5.0 ~ 7.0

      電導率( 25ºC ), mS /m                   ≤

      0.01

      0.10

      0.50

      可氧化物質【以 O 計】, mg/L                <

      0.08

      0.4

      吸光度 (254nm , 1cm 光程 )                ≤

      0.001

      0.01

      蒸發殘渣( 105±2ºC ), mg/L              ≤

      1.0

      2.0

      可溶性硅【以 SiO 2 計】, mg/L              <

      0.01

      0.02

       

       

       

      注: ①由于在一級水、二級水的純度下,難于測定器真實的pH值,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規定。 ②一級水、二級水的 電導率需用 新制備的水“在線”測定 ③由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物質和蒸發殘渣,對其限量不做規定??捎闷渌麠l件和制備方法來保證一級水的質量。

      6取樣和貯存

      6.1 容器 

      6.1.1 各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的、專用玻璃容器。

      6.1.2 新容器在使用前需用鹽酸溶液(20 % )浸泡2~3d,再用待測水反復沖洗,并注滿待測水浸泡6h以上。

      6.2 取樣     按本標準進行試驗,至少應取3L有代表性水樣。     取樣前用待測水反復清洗容器。取樣時要避免 沾污 。水樣應注滿容器。 

      6.3 貯存     各級用水在貯存期間,其 沾污 的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質。因此,一級水不可貯存、使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。    各級用水在運輸過程中應避免 沾污 。 

      7 試驗方法   在試驗方法中,各項試驗必須在潔凈環境中進行、并采取適當措施,以避免對試樣的 沾污   試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。

      7.1 pH值的測定    量取 100mL水樣,按GB 9724之規定。 

      7.2 電導率的測定

      7.2.1 儀器

      7.2.1.1  的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。用于一二級水測定的電導儀:配備電極常數為0.01~0.1cm -      若電導儀不具溫度補償功能,可裝“在線”熱交換器,使測量時水溫控制在25 ± 1 ºC ?;蛴涗浰疁囟?,按附錄 A 進行換算。

      7.2.1.2    的電導池。并具有溫度自動補償功能。用于三級水測定的電導儀 :配備電極常數為 0. 1~1cm -      若電導儀不具溫度補償功能,可裝恒溫水浴槽,使待測量水樣溫度控制在 25 ± 1 ºC ?;蛴涗浰疁囟?,按附錄 A 進行換算。

      7.2.2 操作步驟 

      7.2.2.1 按電導儀說明書安裝調試儀器。

      7.2.2.2 一二級水的測量:將電導池裝在水處理裝置流動出水口處,調節水流速, 趕凈管道 及電導池內的氣泡,即可進行測量。 

      7.2.2.3 三級水的測量:取 400mL 水樣于錐形瓶中,插入電導池后即可進行測量。

      7.2.3 注意事項     

       測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。   可氧化物質限量試驗   試劑  硫酸溶液( 20% ):按 GB 603 之規定配置。   高錳酸鉀標準溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.1mol/L 】:按 GB601 之規定配置。   高錳酸鉀標準溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.01mol/L 】: 量取 10.00mL 高錳酸鉀標準溶液( 7.3.1.2 )于 100mL 容量瓶中,并稀釋至刻度。   操作步驟     量取 1000mL 二級水,注入燒杯中。加入 5.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),混勻。     量取 200mL 三級水,注入燒杯中。加入 1.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),混勻。     在上述已酸化的試液中,分別加入 1.00mL 高錳酸鉀標準溶液( 7.3.1.3 ),混勻、蓋上表面 皿 ,加熱至沸騰并保持 5min ,溶液的粉紅色不得完全消失。   吸光度的測定 7.4.1.1 紫外可見分光光度計 

      7.4.1.2 石英吸收池:厚度 1cm 、 2cm 。

      7.4.2 操作步驟      將水樣分別注入 1cm 和 2cm 吸收池中,在紫外可見分光光度計上,于 254nm 處 ,以 1cm 吸收池中水樣為參比,測定 2cm 吸收池中水樣的吸光度。      如儀器的靈敏度不夠時,可適當增加測量吸收池的厚度。   蒸發殘渣的測定   儀器   旋轉蒸發器,配備 500mL 蒸餾瓶。     電烘箱:溫度可保持在 105 ±2 ºC 。

        操作步驟   水樣預濃集 量取 1000mL 二級水(三級水取 500mL )。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(避免蒸干)。帶水樣最后蒸至約 50mL 時,停止加熱。

        測定 按 GB 9740 之規定進行測定。 將上述預濃集的水樣,轉移至一個已于 105 ±2 ºC 恒重的玻璃蒸發皿中。并用 5 ~ 10mL 水樣分 2 ~ 3 次沖洗蒸餾瓶,將 洗液與預濃集水樣 合并,于水浴上蒸干,并在 105 ±2 ºC 的電烘箱中 干燥至 恒重。殘渣質量不得大于 1.0mg 。  可溶性硅的限量試驗

        試劑  二氧化硅標準溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ):按 GB 602 之規定配置。     二氧化硅標準溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ): 量取 1.00mL 二氧化硅標準溶液( 7.6.1.1 )于 100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉移至聚乙烯瓶中,現用現配。     鉬酸 銨 溶液( 50g/L ): 稱取 5.0g 鉬酸 銨 【( NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O 】 , 加水溶解,加熱 20.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),稀釋至 100mL ,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。發現有沉淀時應棄去。  草酸溶液( 50g/L ): 稱取 5.0g 草酸,溶于水稀釋至 100mL 。貯于聚乙烯瓶中。   對甲氨基 酚 硫酸鹽(米吐爾)溶液( 2g/L ): 稱取 0.20g 對甲氨基 酚 硫酸鹽,溶于水,加 20.0g 焦亞硫酸鈉,溶解并稀釋至 100mL 。搖勻貯于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。   操作步驟     量取 520mL 一級水(二級水取 270mL ),注入鉑 皿 中。在防塵條件下,亞蒸發至約 20mL 時,停止加熱。 冷至室溫 ,加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液( 7.6.1.3 ),搖勻。放置 5min 后,加 1.0mL 草酸溶液( 7.6.1.4 )搖勻。放置 1min 后,加 1.0mL 對甲氨基 酚 硫酸鹽溶液( 7.6.1.5 ),搖勻。轉移至 25mL 比色管中,稀釋至刻度,搖勻,于 60ºC 水浴中保溫 10min 。目視觀察,試液的藍色不得深于標準。    標準是取 0.50mL 二氧化硅標準溶液( 7.6.1.2 ),加入 20mL 水樣后,從加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液( 7.6.1.3 )起與樣品試液同時同樣處理。

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